原標(biāo)題：GB 5009.34-2022 英文版 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 5009.34-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)惇食品中二氧化硫的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB 5009.34-2016相比,主要變化如下:

——修改了原滴定法為酸堿滴定法。

——增加了分光光度法,離子色譜法。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中二氧化硫的測定方法。

第一法酸堿滴定法適用于食品中二氧化硫的測定;第二法分光光度法﹐直接提取法適用于白糖及白糖制品﹑淀粉及淀粉制品和生濕面制品中二氧化硫的測定,充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的測定;第三法離子色譜法適用于食品中二氧化硫的測定。

第一法酸堿滴定法

2原理

采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫﹐用過氧化氫溶液吸收蒸餾物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸﹐采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1試劑

4儀器和設(shè)備

4.1玻璃充氮蒸餾器:500 mL或1 000 mL,另配電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì),或等效的蒸餾設(shè)備,裝置原理圖見附錄A。

4.2電子天平:感量為0.01 g。

4.310 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。

4.4 粉碎機(jī)。

4.5組織搗碎機(jī)。

5分析步驟

5.1試樣前處理

5.1.1液體試樣

取啤酒﹑葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒配制酒、飲料類試樣,采樣量應(yīng)大于1L,對于袋裝、瓶裝等包裝試樣需至少采集3個(gè)包裝(同一批次或號(hào)),將所有液體在一個(gè)容器中混合均勻后,密閉并標(biāo)識(shí),供檢測用。

5.1.2固體試樣

取糧食加工品、固體調(diào)味品、餅干,薯類食品﹑糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品﹑蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅(jiān)果制品(烘炒類、油炸類、其他類)、食糖、干制水產(chǎn)品,熟制動(dòng)物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品,蔬菜、水果,海水制品、生干堅(jiān)果與籽類食品等試樣,采樣量應(yīng)大于600 g,根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)﹐直接取樣,充分混合均勻,或者將可食用的部分,采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎,充分混合均勻,貯存于潔凈盛樣袋內(nèi),密閉并標(biāo)識(shí),供檢測用。

5.1.3半流體試樣

6分析結(jié)果的表述

7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8檢出限與定量限

9原理

樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾-釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺﹐生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比。

10試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

10.1試劑

11儀器和設(shè)備

11.1玻璃充氮蒸餾器:500 mL或1 000 mL,或等效的蒸餾設(shè)備,裝置原理圖見附錄A。

11.2紫外可見分光光度計(jì)。

12分析步驟

12.1試樣制備

同5.1。

12.2試樣處理

12.2.1直接提取法

稱取固體試樣約10 g(精確至0.0l g),加甲醛緩沖吸收液100 ml,振蕩浸泡2 h,過濾,取續(xù)濾液，待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

12.2.2充氮蒸餾法

13分析結(jié)果的表述

14精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

15檢出限與定量限

16原理

試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)經(jīng)酸處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫,通過充氮-水蒸氣蒸餾隨水蒸氣餾出,經(jīng)過氧化氫溶液吸收并被氧化生成硫酸﹐溶液中的硫酸根離子經(jīng)離子色譜柱分離,電導(dǎo)檢測器檢測,外標(biāo)法定量。

17試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

17.1標(biāo)準(zhǔn)品

硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 ug/ mL),具有國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。

17.2材料

微孔濾膜:0.45 um。

18儀器和設(shè)備

18.1水蒸氣蒸餾裝置或等效的水蒸氣蒸餾設(shè)備,配置氣體流量計(jì),裝置原理圖見附錄B。

18.2離子色譜儀:配有電導(dǎo)檢測器和抑制器。

19分析步驟

20分析結(jié)果的表述

21精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

22檢出限與定量限

附錄A酸堿滴定法蒸餾儀器裝置原理圖

附錄B水蒸氣蒸餾裝置原理圖

附錄C二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液典型譜圖返回搜狐，查看更多

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